3-[(2,2-Dimethyl-1,2-azasilolidin-1-yl)(dimethyl)silyl]-1-propanamine

Hydrolysis

Administrative data

Endpoint:

hydrolysis

Type of information:

experimental study

Adequacy of study:

weight of evidence

Reliability:

2 (reliable with restrictions)

Rationale for reliability incl. deficiencies:

other: The study was conducted following OECD 111 test guideline, well documented with generally accepted scientific principles, acceptable for assessment.

Data source

Reference

Reference Type:

other: company internal information

Title:

Unnamed

Year:

2003

Report date:

2003

Materials and methods

Test guideline

Qualifier:

equivalent or similar to guideline

Guideline:

OECD Guideline 111 (Hydrolysis as a Function of pH)

Deviations:

not specified

GLP compliance:

no

Test material

Reference

Name:

Unnamed

Type:

Constituent

Radiolabelling:

not specified

Study design

Buffers:

- pH: 4, 7, 9

Details on test conditions:

Vorgehensweise:
In einem 5 mm NMR-Röhrchen werden 850 μl Puffer mit 150 μl D2O mit TSP-d4-Na-Salz
vorgelegt. Mit diesem Röhrchen wird die Tuning/Matching Prozedur am NMR-Spektrometer
durchgeführt sowie der Shim optimiert. Damit soll eine möglichst hohe Meßempfindlichkeit
erreicht werden.
Nach Entfernen des NMR-Röhrchens aus dem Spektrometer wird ca. 1 μl Substanz in das
vorbereitete Röhrchen gegeben (ca. 0,1%ige Lösung gemäß Vorgabe). Der Zeitpunkt der
Substanzzugabe wird notiert. Das Röhrchen wird ca. 30s intensiv geschüttelt und anschließend
sofort wieder in das Spektrometer gegeben und die Messung gestartet. Der Zeitpunkt des
Meßbeginns wird erneut notiert (Zeitintervall von Probenzugabe und Meßbeginn ca. 70 – 80s).
Meßbedingungen: Standardparametersatz für 1H mit zg30, NS=8, DS=0; D1=2 sec.
Zeitbedarf je Messung: ca. 60 sec. Hinzu kommen noch einige Sekunden Zeitdarf für
Prozessieren und Datenspeicherung, so daß sich ein Zeitintervall von ca. 70s ergibt.
Über den Zeitraum von 20 Minuten wird auf diese Weise ca. jede Minute ein Spektrum
aufgenommen. Jedes Spektrum stellt eine Mittelung des Probenzustands von ca. 60 sec dar.
Die erste Messung zeigt wegen der noch vorhandenen Luftbläschen verbreiterte Signale!

Results and discussion

Details on results:

Folgerungen:
Aufgrund der schnellen Hydrolyse lassen sich keine Halbwertszeiten bestimmen. Sie liegen in
allen pH-Bereichen kleiner als 70s. Im Beobachtunszeitraum fand keine signifikante
Veränderung der ursprünglichen Probengeamtkonzentration statt, d.h. keine
Phasentrennungen oder Ausfällung war zu beobachten. Bei pH 4 scheint auch das Disiloxan
auftzutreten. Zur Absicherung wäre ein 29Si HMBC-Experiment sinnvoll.

Any other information on results incl. tables

Ergebnisse:

 

Eingesetzte D2O-Lösung: 7.1 mg TSP-d4 Na-Salz in 4997.9 mg D2O

 

Substanz	PH	Anfangskonzentration [Gew%]	Probenzugabe	Meßbeginn	Halbwertszeit [sec]
231410	4	0,24	11:30:48	11:32:00	Bei erster Messung bereits vollständig hydrolysiert!*
	7	0,25	13:01:20	13:02:40	Bei erster Messung bereits vollständig hydrolysiert!
	9	0,18	8:14:08	8:15:15	Bei erster Messung bereits vollständig hydrolysiert!

 

*)Schulter bei Me2Si-Signal (0,17 ppm) zu bobachten! Evtl. handelt es sich dabei um das Disiloxan? Absicherung über 29Si chemische Verschiebung nötig (29Si HMBC-Experiment).

 

Anmerkung: Es wurde keine Trübungen in den NMR-Röhrchen beobachtet.